据了解，此次公示拟质量标准修订的4个品种为黄芩提取物、益母草膏、益母草颗粒、万氏牛黄清心丸。

 

　　Huangqin Tiquwu

 

　　SCUTELLARIA EXTRACT

 

　　【制法】取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节 pH 值至 1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用 40%氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节 pH 值至 1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至中性，挥尽乙醇，减压干燥，即得。

 

　　2、益 母 草 膏

 

　　Yimucao Gao

 

　　本品为益母草经加工制成的煎膏。

 

　　【制法】取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次 2 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为 1.21～1.25（80℃）的清膏。每 100g 清膏加红糖 200g，加热溶化，混匀，浓缩至规定的相对密度，即得。

 

　　【性状】本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。

 

　　【鉴别】在[含量测定]项色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰。

 

　　【检查】相对密度 应不低于 1.36 （通则 0183）。

 

　　其他 应符合煎膏剂项下有关的各项规定（通则 0183）。

 

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。

 

　　色谱条件与系统适用性试验 以强阳离子交换键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为 192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于 2000。

 

　　对照品溶液制备 取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml含 0.3mg 的溶液，即得。

 

　　供试品溶液制备 取本品，摇匀，取约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 0.5%盐酸甲醇溶液 25ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 33kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

 

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

 

　　本品每 1g 含盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于 3.6mg。

 

　　【功能与主治】活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见月经量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

 

　　【用法与用量】口服。一次 10g，一日 1～2 次。

 

　　【注意】孕妇禁用。

 

　　【规格】（1）每瓶装 120g （2）每瓶装 125g （3）每瓶装 250g

 

　　【贮藏】 密封。

 

　　3、益母草颗粒

 

　　Yimucao Keli

 

　　【处方】益母草 1350g

 

　　【制法】取益母草，切碎，加水煎煮 3 小时，煎液滤过，滤液浓缩至相对密度为 1.04（90～95℃）的清膏，静置，取上清液，浓缩至相对密度为 1.36～1.38（83℃）的稠膏；或浓缩至相对密度为 1.15～1.18（50℃）的清膏，清膏经喷雾干燥成浸膏粉，加蔗糖 600g 和适量的糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制成 1000g[规格（1）]；或加糊精、甜菊糖适量；或加糊精、淀粉适量，分别制成颗粒，干燥，制成 333g[规格（2）]；或加糊精及淀粉适量，制成颗粒，干燥，制成 267g[规格（3）]。或取益母草，切碎，加水适量，于 95?3℃动态浸提 2 小时，浸出液经固液分离，超速离心，澄清液减压浓缩至相对密度为 1.10（50℃）的清膏，喷雾干燥成细粉，加糊精、麦芽糊精及甜菊素适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成133g[规格（4）]，即得。

 

　　【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦或味苦、微甜或微苦（无甜菊糖或蔗糖）。

 

　　【鉴别】（1）取本品 5g[规格（1）]、2g [规格（2）、（3）]或 1g [规格（4）]，加沸水 30ml 使溶解，放冷，离心（3000 转/分钟），取上清液，加于聚酰胺柱（80～100 目，3g，湿法装柱）上，用水 50ml 洗脱，弃去水洗脱液，再用 20%乙醇 50ml洗脱，弃去 20%乙醇洗脱液，最后用 70%乙醇 50ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g，加水 50ml 煮沸 1 小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约 30ml，加乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1%三氯化铝乙醇溶液，在 105℃烘约 5 分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

 

　　 （2）在〔含量测定〕项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

 

　　【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则 0104）

 

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。

 

　　色谱条件与系统适用性试验 以强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）；以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氢钾-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为 192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于 2000。

 

　　对照品溶液制备 取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml含 0.1mg 的溶液，即得。

 

　　供试品溶液制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约 1g[规格（1）]、0.4g [规格（2）、（3）]或 0.2g [规格（4）]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 0.5%盐酸甲醇溶液 25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 33kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

 

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

 

　　本品每袋含益母草以盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于 27.0mg。

 

　　【功能与主治】活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见

 

　　经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

 

　　【用法与用量】开水冲服。一次 1 袋，一日 2 次。

 

　　【注意】孕妇禁用。

 

　　【规格】每袋装（1）15g （2）5g （3）4g （4）2g（无蔗糖或甜菊糖）

 

　　【贮藏】 密封

 

　　4、万氏牛黄清心丸

 

　　Wanshi Niuhuang Qingxin Wan

 

　　【处方】 牛黄 10g 朱砂 60g

 

　　黄连 200g 栀子 120g

 

　　郁金 80g 黄芩 120g

 

　　【制法】 以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每 100g 粉末加炼蜜 100～120g 制成大蜜丸，即得。

 

　　【性状】 本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。

 

　　【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。种皮石细

 

　　胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。不规则细小颗粒暗棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。

 

　　 （2）取本品 3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀。取沉淀，加入盐酸 1ml 及少量铜片，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。

 

　　 （3）取本品 3g，剪碎，加硅藻土 0.6g，研匀，加三氯甲烷 10ml、冰醋酸 0.5ml，加热回流 30 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 2ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 10µl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸 （6：32：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%磷钼酸乙醇溶液，在 110℃加热约 10 分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

 

　　 （4）取本品 3g，剪碎，加硅藻土 0.5g，研匀，加甲醇 20ml，加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 5µl，分别点于同一以含 4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

 

　　 （5）取本品 3g，加乙醚 15ml，研磨，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加乙酸乙酯 30m1，加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 3ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 5µl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10；7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热约 10 分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

 

　　 （6）取[含量测定]黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材 50mg，加甲醇 10ml，加热回流 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 2µl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯- 乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，在氨蒸汽饱和下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

 

　　【检查】 猪去氧胆酸 取本品，剪碎，取 0.6g，加入等量硅藻土，研细，加甲醇 50ml，加热回流 3 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 5ml 超声使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开 2 次，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。

 

　　游离胆红素 照高效液相色谱法（通则 0512）测定（避光操作）。

 

　　色谱条件与系统适用性试验 同 [含量测定] 胆红素 项下。

 

　　对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每 1 ml 含 6.5μg 的溶液，即得。

 

　　供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约 2g，精密称定，精密加入无水碳酸钙适量（根据样品含水量加入 1～2 倍量），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约 413mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷 20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率 500W，频率 53kHz）30 分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟 4000 转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

 

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

 

　　供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上，出现的色谱峰应小于对

 

　　照品色谱峰，或不出现色谱峰。

 

　　其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则 0108）。

 

　　【含量测定】 胆红素 照高效液相色谱法（通则 0512）测定（避光操作）。

 

　　色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸（95：5）为流动相；检测波长为 450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于 3000。

 

　　对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每 1ml 含 10µg的溶液，即得。

 

　　供试品溶液的制备 取重量差异项下本品，剪碎，取约 0.5g，精密称定，精密加入硅藻土适量，充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约 0.1g），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入 10%草酸溶液（含 0.15%十六烷基三甲基氯化铵）4ml，密塞，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和二氯甲烷 20 ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，超声处理（功率 500W， 频率 53KHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟 4000 转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

 

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

 

　　本品每丸含牛黄或体外培育牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，[规格（1）]不得少于 2.0mg、[规格（2）] 不得少于 4.0mg。

 

　　朱砂 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约 5g，精密称定，置 250ml 凯氏烧瓶中，加硫酸 30ml 与硝酸钾 8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入 250m1 锥形瓶中，用水50ml 分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加 1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失，再滴加 2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液 2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1ml 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于 11.63mg 的硫化汞（HgS）。

 

　　本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，（1）应为 69～90mg；（2）应为 138～180mg。

 

　　黄连 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。

 

　　色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（50：50）（每 100ml 中加十二烷基磺酸钠 0.4g，再以磷酸调节 pH 值为 4.0）为流动相；检测波长为 345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 5000。

 

　　对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 80µg的溶液，即得。

 

　　供试品溶液的制备 取重量差异项下本品，剪碎，混匀，取约 0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液 25ml，称定重量，85℃水浴中加热回流40 分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。

 

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

 

　　本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，小丸不得少于 7.5mg；大丸不得少于 15.0mg。

 

　　【功能与主治】 清热解毒，镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证，症见高热烦躁、神昏谵语及小儿高热惊厥。

 

　　【用法与用量】 口服。一次 2 丸[规格（1）]或一次 1 丸[规格（2）]，一日 2～3 次。

 

　　【注意】 孕妇慎用。

 

　　【规格】 （1）每丸重 1.5g （2） 每丸重 3g

 

　　【贮藏】 密封。